附 錄 E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測(cè)方法
E.6.2 載體浸泡定量試驗(yàn)
E.6.2.1 適用范圍
適用于黏稠狀(半固體)產(chǎn)品(如洗手液等)對(duì)微生物效果的測(cè)定。
E.6.2.2 試驗(yàn)步驟
取試驗(yàn)菌 24 h 新鮮斜面培養(yǎng)物用 PBS 洗下,用 PBS 稀釋至約 5.0×10 6 CFU/mL~5.0×10 7
CFU/mL 制成菌懸液備用。用微量移液器滴染 10 μL 菌懸液于載體上,35 ℃±1 ℃ 烘干或室溫晾干備用。
按 5.0 g/片的量稱取樣品于無菌平皿內(nèi),置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用無菌鑷子取染菌載體,使載體完全浸沒于樣品中,立即計(jì)時(shí)。待染菌載體與樣品相互作用至說明書的規(guī)定時(shí)間,分別取染菌載體加入5.0 mL PBS 試管中,混勻,振蕩,將試驗(yàn)菌洗下,分別吸取 1.0 mL 樣液,按活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)方法測(cè)定存活菌數(shù),每管樣液接種 2 個(gè)平皿。如平板上生長的菌落數(shù)較多時(shí),可用 PBS 進(jìn)行 10 倍系列稀釋后,再進(jìn)行活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)。取 10.0 g 與試驗(yàn)樣品同質(zhì)材料不含成分的對(duì)照樣品浸泡 2 片染菌載體進(jìn)行平行試驗(yàn),作為陽性對(duì)照。陽性對(duì)照回收菌量為 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。取同批次 PBS、培養(yǎng)基作陰性對(duì)照。所有試驗(yàn)樣品和對(duì)照樣品接種平皿均在 36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng) 48 h(細(xì)菌)或 72 h(酵母菌),進(jìn)行活菌菌落計(jì)數(shù)。重復(fù)試驗(yàn) 3 次,計(jì)算率。
E.6.2.4 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
各次試驗(yàn)率 Y 均大于或等于 50%到小于 90%之間,判有作用;各次試驗(yàn)率均大于或等于 90%,判有較強(qiáng)作用。
以下內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學(xué)”公眾號(hào),原標(biāo)題《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的測(cè)試方法團(tuán)標(biāo)發(fā)布》,此公眾由我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營。
近日,由IQTC提出并推動(dòng)立項(xiàng)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CNFIA 206-2024 《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已經(jīng)由食品工業(yè)協(xié)會(huì)正式發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)已于2024年7月14日起正式實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)文本歡迎索閱。
立項(xiàng)背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對(duì)食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設(shè)定了嚴(yán)格的要求,現(xiàn)有研究顯示造紙化學(xué)品可能是其主要來源之一,因此控制其含量成為生產(chǎn)企業(yè)亟需解決的重要任務(wù)。
由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對(duì)食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴(yán)格的要求,而已有的研究表明,造紙化學(xué)品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一,因此管控造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產(chǎn)企業(yè)需要解決的一項(xiàng)重要任務(wù)。
造紙階段用到的大量化學(xué)品中,可能會(huì)有部分化學(xué)品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇?xì)埩簦S著生產(chǎn)鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發(fā)生遷移,氯.丙.醇可能終會(huì)隨食品進(jìn)入,影響消費(fèi)者健康安全。
但我國對(duì)于造紙化學(xué)品中的氯.丙.醇尚缺乏相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),這給造紙企業(yè)及上游化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)管控造紙化學(xué)品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域的這一不足,IQTC于2023年6月向食品工業(yè)協(xié)會(huì)提出了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)申請(qǐng),并于2023年7月獲得正式立項(xiàng),總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。
參編單位包括:濟(jì)寧南天農(nóng)科化工有限公司、四川洋淼環(huán)保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業(yè)材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森(中.國)絮凝劑有限公司、索理思(上海)化工有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、保世高(廣州)貿(mào)易有限公司、食品工業(yè)協(xié)會(huì)食品接觸材料。
標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)造紙化學(xué)品中游離態(tài)氯.丙.醇的含量,涵蓋濕強(qiáng)劑、粘缸劑、防油劑等多種化學(xué)品。通過直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法和衍生化反應(yīng)-氣相色譜-質(zhì)譜法兩種方法,分別適用于不同含量級(jí)別的化學(xué)品,為造紙企業(yè)和上游化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)提供了科學(xué)的檢測(cè)和管控方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于造紙化學(xué)品中游離態(tài)氯.丙.醇含量的檢測(cè),包括但不限于濕強(qiáng)劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。
標(biāo)準(zhǔn)采用兩種方法對(duì)氯.丙.醇進(jìn)行檢測(cè):
【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),測(cè)試成本低廉、操作簡(jiǎn)便,適用于氯.丙.醇含量在ppm數(shù)量級(jí)的造紙化學(xué)品。
▲參考色譜圖【方法一】
【方法二】衍生化反應(yīng)-氣相色譜-質(zhì)譜法
通過衍生化反應(yīng)提高檢測(cè)靈敏度,檢出限可低至0.01 mg/kg。
▲參考色譜圖【方法二】
意義和影響
本標(biāo)準(zhǔn)的制定為造紙化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)做好產(chǎn)品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業(yè)做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學(xué)的檢測(cè)方法。這也將為下游紙制品企業(yè)生產(chǎn)的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規(guī)提供重要的解決思路。
IQTC期待與各方開展更多高水平合作,為行業(yè)和相關(guān)部門提供更多高水平技術(shù)服務(wù)和解決方案。
以上內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學(xué)”公眾號(hào),原標(biāo)題《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的測(cè)試方法團(tuán)標(biāo)發(fā)布》,此公眾由我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營。
我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室可以做團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的測(cè)試,有需求的企業(yè),可以與我們聯(lián)系。
聯(lián)系人:鄒工
相關(guān)資訊:
在消費(fèi)量方面,在吸收性衛(wèi)生用品(包括女性衛(wèi)生用品、紙尿褲/片和成人失禁用品)消費(fèi)量中,由于使用周期、用戶量等因素,女性衛(wèi)生用品市場(chǎng)消費(fèi)量。紙尿褲/片占比整體也呈現(xiàn)出緩慢增長趨勢(shì),成人失禁用品占比繼續(xù)提升。
數(shù)據(jù)顯示,濕巾和通用型濕巾仍是占比的類別,其他類別的濕巾占比較小。廚房清潔濕巾和廁用濕巾 (濕廁紙)占比基本與上年持平,并未出現(xiàn)明顯增長。干巾作為面巾紙和濕巾的跨界產(chǎn)品,干濕兩用、攜帶方便,且滿足了消費(fèi)者盡量少接觸化學(xué)品的需求,成為濕巾的有益補(bǔ)充。
附 錄 E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測(cè)方法
E.4 衛(wèi)生濕巾殺菌性能試驗(yàn)
E.4.1 適用范圍
適用于添加有殺菌成分的衛(wèi)生濕巾或可溶性物質(zhì)的載體類產(chǎn)品的性能效果鑒定。
E.4.2 中和劑鑒定試驗(yàn)
E.4.2.1 試驗(yàn)菌種:根據(jù)產(chǎn)品殺滅微生物類別,選擇對(duì)其敏感度較高的細(xì)菌,如宣稱對(duì)酵母菌有殺滅作用,需增加白色念珠菌;當(dāng)用其他特定微生物進(jìn)行殺菌試驗(yàn)時(shí),應(yīng)以該特定微生物進(jìn)行中和劑鑒定試驗(yàn)。
E.4.2.2 中和劑試驗(yàn)分組:
第 1 組:5.0 mL 中和劑+染菌對(duì)照片→ 培養(yǎng);
第 2 組:(樣片+5.0 mL 中和劑)+染菌對(duì)照片→ 培養(yǎng);
第 3 組:5.0 mL PBS+染菌對(duì)照片→ 培養(yǎng);
第 4 組:同批次 PBS 0.5 mL+中和劑 0.5 mL+培養(yǎng)基→ 培養(yǎng)。
E.4.2.3 中和劑試驗(yàn)評(píng)價(jià)規(guī)定如下:
a)第1組、第2組和第3組有相似量試驗(yàn)菌生長,并在1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片之間,其組間菌落數(shù)誤差率應(yīng)不超過15%;
b)第4組無菌生長;
c)連續(xù)3次試驗(yàn)均符合以上要求判定為合格。
E.4.3 試驗(yàn)步驟
對(duì)照樣片應(yīng)與試驗(yàn)樣片同等材質(zhì)、同等大小但不含殺菌成分,且經(jīng)處理;將 100 μL 試驗(yàn)菌懸液滴于對(duì)照樣片上,回收菌數(shù)應(yīng)為 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。
取試驗(yàn)樣片(大小 20 mm×30 mm,厚度應(yīng)確保菌懸液被完全吸收不滲漏,如被測(cè)試樣品厚度無法滿足要求,可增加片數(shù))和對(duì)照樣片各 1 片分別置于無菌平皿內(nèi),用新鮮制備的菌懸液分別在每個(gè)試驗(yàn)樣片與對(duì)照樣片上滴加 100 μL,均勻涂布,開始計(jì)時(shí),作用至說明書規(guī)定時(shí)間,用無菌鑷子分別將試驗(yàn)樣片和對(duì)照樣片放入 5.0 mL 相應(yīng)中和劑的試管內(nèi),充分混勻,中和作用 10 min 后進(jìn)行 10 倍系列稀釋,選擇適宜稀釋度,吸取 1.0 mL 接種平皿,每管接種 2 個(gè)平皿,將冷至 40 ℃~45 ℃ 熔化的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基(細(xì)菌)或沙堡弱瓊脂培養(yǎng)基(酵母菌),傾注于已加入樣液的平皿中,每平皿 15 mL~20 mL,轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使其充分混勻,瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平皿,36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng) 48 h(細(xì)菌)或 72 h(酵母菌),進(jìn)行活菌菌落計(jì)數(shù)。
重復(fù)試驗(yàn) 3 次,計(jì)算殺菌率。
舊版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于“一次性使用衛(wèi)生用品”的定義如下:
一次性使用衛(wèi)生用品:使用一次后即丟棄的、與直接或間接接觸的、并為達(dá)到生理衛(wèi)生或衛(wèi)生(或)目的而使用的各種日常生活用品,產(chǎn)品性狀可以是固體也可以是液體。例如,一次性使用手套或指套(不包括醫(yī)用手套或指套)、紙巾、濕巾、衛(wèi)生濕巾、電話膜、帽子、口罩、內(nèi)褲、婦女經(jīng)期衛(wèi)生用品(包括衛(wèi)生護(hù)墊)、尿布等排泄物衛(wèi)生用品(不包括皺紋衛(wèi)生紙等廁所用紙)、避孕套等,在本標(biāo)準(zhǔn)中統(tǒng)稱為“衛(wèi)生用品”。
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)說是在黃頁88網(wǎng)廣州化學(xué)品檢測(cè)欄目上看到的,謝謝!