黑龍江省藥品結構確認及雜質分析-CMA資質
藥品結構確證的一般過程：
1、研究方案的制定
2、合格樣品的制備
3、結構信息的獲取
4、綜合解析
常規方法(元素分析、紫外、紅外、核磁、質譜熱分析、Ⅹ—單晶衍射等)


1、結構鑒定

（1）測試項目包括4大譜（核磁、質譜、紅外和紫外）加元素分析或XRD，需提供標樣1份及3批次的樣品各一份。標準品的量一般要有30mg以上，且隨測試項目增加而增加，而樣品的量一般是標準品的10倍以上。需增加項目再加費用（通常根據不同的項目進行報價）。

（2）對于樟腦，待客戶進一步提純后，純度達到99%以上，寄樣過來再進行；對于冰片樣品，待客戶咨詢完藥品報批主管部門再定后續工作。

2、雜質分析方法：

（1）根據《中國藥典》（2010版）和相關文獻，合成丙片和合成樟腦的雜質主要有機揮發物，可采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS）進行檢測，具體操作為：取適量的樣品，分別用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成樣品溶液，量取1μl樣品注入GC-MS，記錄色譜圖，通過圖譜分析，確定雜質的結構，并采用面積歸一法，計算各雜質的含量。對于含量較低的物質，通過頂空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具體操作為：稱取適量研磨后的樣品，置于頂空瓶中，蓋上蓋子，插入預熱后的萃取頭，于80 oC頂空萃取60 min，然后放入GC-MS進樣口進行脫附分析。

（2）對于少量的極性較大、不易揮發的有機化合物，可采用液相色譜質譜聯用儀（LC-MS）分析，具體操作為：取適量樣品，在100 oC加熱使樣品中的有機揮發物全部揮發并干燥至很重，用甲醇將遺留殘渣溶解并定容于容量瓶中，吸取5 μl樣品注入LC-MS中，分析雜質結構與含量。

（3）對含量大于0.05%的雜質，應在檢測報告中報告具體的含量；對含量大于0.1%的雜質，報告具體含量，并根據質譜譜圖進行定性分析，確定其化學結構；對于部分具有旋光性的化合物，可購買標樣進行對照，確定雜質的結構。雜質分析后，對于已知的物質，通過查閱相關文獻，確定其是否有特殊的毒理活性或毒性。

3、分析周期：大約30個工作日。

4、樣品量：合成丙（諧音）片和合成樟腦各10g以上，盡量多，以便有足夠樣品做分析。

5、參考資料

[1]、《中國藥典》（2010版）

[2]、《化學藥品雜質研究的技術指導原則》

[3]、彭敏, 鄧楠, 劉文, 等. GC-MS法同時測定復方麝香注射液中麝香酮、β-細辛醚、百秋李醇、龍腦、薄荷腦 [J], 藥品分析雜質, 2014, 34(5): 855-858.

[4]、葉飛云,李玲玲,蔡延平. 天然與合成的樟腦氣相-質譜分析[J]. 江蘇藥學與臨床研究,2000,01:15-16.

[5]、趙振東, 李冬梅, 畢良武, 等. 合成樟腦中樟腦含量測定方法的對比研究[J]. 生物質化學工程,2008,01:1-5.

[6]、魏剛,林雙峰,方永奇,劉東輝. GC-MS法檢測冰片的質量[J]. 中成藥,2005,03:109-110.

[7]、Ling Dong, Jiyao Wang, Chunhui Deng & Xizhong Shen. Gas chromatography-mass spectrometry following pressurized hot water extraction and solid-phase microextraction for quantification of eucalyptol, camphor, and borneol in Chrysanthemum flowers. Journal of Separation Science, 2007, 30, 86-89.

[8]、Qing Ye & Chunhui Deng. Determination of Camphor and Borneol in Flos Chrysanthemi Indici by UAE and GC-FID. Journal of Chromatographic Science, 2009, 47, 287-290.





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