涂布抗水劑T/CNFIA206-2024(氯丙醇)檢測(cè)及檢測(cè)公司
服務(wù)項(xiàng)目 |
T/CNFIA 206-2024,造紙化學(xué)品中氯丙醇,氯丙醇含量測(cè)試,氯丙醇測(cè)試 |
面向地區(qū) |
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相關(guān)資訊:
附 錄 E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測(cè)方法
E.6.2 載體浸泡定量試驗(yàn)
E.6.2.1 適用范圍
適用于黏稠狀(半固體)產(chǎn)品(如洗手液等)對(duì)微生物效果的測(cè)定。
E.6.2.2 試驗(yàn)步驟
取試驗(yàn)菌 24 h 新鮮斜面培養(yǎng)物用 PBS 洗下,用 PBS 稀釋至約 5.0×10 6 CFU/mL~5.0×10 7
CFU/mL 制成菌懸液備用。用微量移液器滴染 10 μL 菌懸液于載體上,35 ℃±1 ℃ 烘干或室溫晾干備用。
按 5.0 g/片的量稱取樣品于無(wú)菌平皿內(nèi),置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用無(wú)菌鑷子取染菌載體,使載體完全浸沒(méi)于樣品中,立即計(jì)時(shí)。待染菌載體與樣品相互作用至說(shuō)明書(shū)的規(guī)定時(shí)間,分別取染菌載體加入5.0 mL PBS 試管中,混勻,振蕩,將試驗(yàn)菌洗下,分別吸取 1.0 mL 樣液,按活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)方法測(cè)定存活菌數(shù),每管樣液接種 2 個(gè)平皿。如平板上生長(zhǎng)的菌落數(shù)較多時(shí),可用 PBS 進(jìn)行 10 倍系列稀釋后,再進(jìn)行活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)。取 10.0 g 與試驗(yàn)樣品同質(zhì)材料不含成分的對(duì)照樣品浸泡 2 片染菌載體進(jìn)行平行試驗(yàn),作為陽(yáng)性對(duì)照。陽(yáng)性對(duì)照回收菌量為 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。取同批次 PBS、培養(yǎng)基作陰性對(duì)照。所有試驗(yàn)樣品和對(duì)照樣品接種平皿均在 36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng) 48 h(細(xì)菌)或 72 h(酵母菌),進(jìn)行活菌菌落計(jì)數(shù)。重復(fù)試驗(yàn) 3 次,計(jì)算率。
E.6.2.4 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
各次試驗(yàn)率 Y 均大于或等于 50%到小于 90%之間,判有作用;各次試驗(yàn)率均大于或等于 90%,判有較強(qiáng)作用。
附 錄 E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測(cè)方法
E.5.3 載體殺菌試驗(yàn)
E.5.3.1 適用范圍
適用于添加有殺菌劑的衛(wèi)生濕巾或可溶性物質(zhì)的載體類產(chǎn)品性能效果的鑒定。
E.5.3.2 菌懸液配制及樣片制備
取試驗(yàn)菌 24 h 新鮮斜面培養(yǎng)物用 PBS 洗下,用 PBS 稀釋至 1.0×10 5 CFU/mL~9.0×10 5 CFU/mL,制成菌懸液備用。
用無(wú)菌剪刀將產(chǎn)品和材質(zhì)相同但不含成分的對(duì)照樣品分別剪成 20 mm×30 mm 樣片備用。
試驗(yàn)時(shí)滴加 100 μL 菌懸液。對(duì)照樣片染菌前需經(jīng) 121 ℃ 15 min 處理。
E.5.3.3 中和劑鑒定試驗(yàn)
E.5.3.3.1 試驗(yàn)分組
第 1 組:5.0 mL 中和劑 + 染菌對(duì)照樣片 → 培養(yǎng)。
第 2 組:(5.0 mL 中和劑 + 樣片)+ 染菌對(duì)照樣片 → 培養(yǎng)。
第 3 組:5.0 mL 稀釋液 + 染菌對(duì)照樣片→ 培養(yǎng)。
第 4 組:稀釋液 + 中和劑 + 培養(yǎng)基 → 培養(yǎng)。
E.5.3.3.2 試驗(yàn)步驟
根據(jù)試驗(yàn)分組,準(zhǔn)備試管和平皿,依次進(jìn)行編號(hào)。
第 1 組:取 5.0 mL 中和劑于無(wú)菌試管內(nèi),置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用無(wú)菌鑷子取 1 片染菌對(duì)照樣片加入試管內(nèi),作用 10 min,振蕩將試驗(yàn)菌洗下,用中和劑做 10 倍系列稀釋后選擇適宜稀釋度分別吸取1.0 mL 接種于 2 個(gè)平皿中,做活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)。
第 2 組:取 5.0 mL 中和劑于無(wú)菌試管內(nèi),用無(wú)菌鑷子取 1 片樣片加入試管內(nèi),振蕩混勻置20 ℃±1 ℃ 水浴作用 10 min 制成中和產(chǎn)物,再夾入 1 片染菌對(duì)照樣片,作用 10 min,振蕩將試驗(yàn)菌洗下,用中和產(chǎn)物做 10 倍系列稀釋,選擇適宜稀釋度分別吸取 1.0 mL 接種 2 個(gè)平皿,做活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)。
第 3 組:取 5.0 mL PBS 于無(wú)菌試管內(nèi),置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用無(wú)菌鑷子取 1 片染菌對(duì)照樣片加入試管內(nèi),作用 10 min,振蕩將試驗(yàn)菌洗下,用 PBS 做 10 倍系列稀釋后選擇適宜稀釋度分別吸取1.0 mL 接種 2 個(gè)平皿,做活菌培養(yǎng)計(jì)數(shù)。
第 4 組:分別吸取稀釋液與中和劑各 1.0 mL 于同一無(wú)菌平皿內(nèi),傾注同批次的培養(yǎng)基 15 mL~20 mL,培養(yǎng)觀察。
E.5.3.3.3 結(jié)果判定
第 1 組、第 2 組和第 3 組有相似量試驗(yàn)菌生長(zhǎng),且菌量在 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。計(jì)算組間菌落數(shù)誤差率,其組間菌落數(shù)誤差率應(yīng)不超過(guò) 15%。
第 4 組無(wú)菌生長(zhǎng),否則,說(shuō)明試劑有污染,應(yīng)更換的試劑重新進(jìn)行試驗(yàn)。
試驗(yàn)重復(fù) 3 次,每次試驗(yàn)均應(yīng)符合以上要求。
E.5.3.6 結(jié)果判定
各次試驗(yàn)說(shuō)明書(shū)規(guī)定時(shí)間的殺菌率大于或等于 90%,判有作用;各次試驗(yàn)說(shuō)明書(shū)規(guī)定時(shí)間的殺
菌率大于或等于 99%,判有較強(qiáng)作用。
附 錄 D
產(chǎn)品殘留量檢測(cè)方法
D.3.2 樣品處理
至少取 2 個(gè)包裝產(chǎn)品,將其剪碎,隨機(jī)稱取 0.5 g~2.0 g,放入適當(dāng)體積的平底螺蓋瓶中,加入 2.0 mL~5.0 mL 去離子水,確保樣品完全浸沒(méi)于浸提溶液中,加蓋密封后充分搖勻,放置4 h 或振蕩 30 min 待用。如被檢樣品為吸水樹(shù)脂材料產(chǎn)品,可適當(dāng)增加去離子水量,以確保至少可吸出2 mL 樣品浸提溶液。如果檢測(cè)不能馬上進(jìn)行,則將浸提溶液從樣品中分離出來(lái),密封于有聚四氟襯墊的瓶中蓋緊。任何盛有標(biāo)準(zhǔn)溶液或浸提液的管瓶,其空間應(yīng)少于總體積的 10%,浸提溶液可在5 ℃±3 ℃ 的冰箱中暫時(shí)貯存,并于浸提當(dāng)天檢測(cè)。
D.3.3 分析
待儀器穩(wěn)定后,在同樣條件下,標(biāo)準(zhǔn)氣體各進(jìn)樣 1.0 mL,待分析樣品(樣品浸提溶液)各進(jìn)樣 1.0 μL,每一樣液平行做 2 次測(cè)定。
根據(jù)保留時(shí)間定性,根據(jù)峰面積(或峰高)進(jìn)行定量計(jì)算,取平均值。
以下內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學(xué)”公眾號(hào),原標(biāo)題《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的測(cè)試方法團(tuán)標(biāo)發(fā)布》,此公眾由我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)。
近日,由IQTC提出并推動(dòng)立項(xiàng)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CNFIA 206-2024 《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已經(jīng)由食品工業(yè)協(xié)會(huì)正式發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)已于2024年7月14日起正式實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)文本歡迎索閱。
立項(xiàng)背景
GB 4806.8-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對(duì)食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設(shè)定了嚴(yán)格的要求,現(xiàn)有研究顯示造紙化學(xué)品可能是其主要來(lái)源之一,因此控制其含量成為生產(chǎn)企業(yè)亟需解決的重要任務(wù)。
由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對(duì)食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴(yán)格的要求,而已有的研究表明,造紙化學(xué)品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來(lái)源之一,因此管控造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產(chǎn)企業(yè)需要解決的一項(xiàng)重要任務(wù)。
造紙階段用到的大量化學(xué)品中,可能會(huì)有部分化學(xué)品中含有來(lái)自于氯.丙.醇的氯.丙.醇?xì)埩簦S著生產(chǎn)鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發(fā)生遷移,氯.丙.醇可能終會(huì)隨食品進(jìn)入,影響消費(fèi)者健康安全。
但我國(guó)對(duì)于造紙化學(xué)品中的氯.丙.醇尚缺乏相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),這給造紙企業(yè)及上游化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)管控造紙化學(xué)品中的氯.丙.醇帶來(lái)困難。為彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域的這一不足,IQTC于2023年6月向食品工業(yè)協(xié)會(huì)提出了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)申請(qǐng),并于2023年7月獲得正式立項(xiàng),總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。
參編單位包括:濟(jì)寧南天農(nóng)科化工有限公司、四川洋淼環(huán)??萍加邢薰尽⒄憬瓊骰A洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業(yè)材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛(ài)森(中.國(guó))絮凝劑有限公司、索理思(上海)化工有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、保世高(廣州)貿(mào)易有限公司、食品工業(yè)協(xié)會(huì)食品接觸材料。
標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)造紙化學(xué)品中游離態(tài)氯.丙.醇的含量,涵蓋濕強(qiáng)劑、粘缸劑、防油劑等多種化學(xué)品。通過(guò)直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法和衍生化反應(yīng)-氣相色譜-質(zhì)譜法兩種方法,分別適用于不同含量級(jí)別的化學(xué)品,為造紙企業(yè)和上游化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)提供了科學(xué)的檢測(cè)和管控方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于造紙化學(xué)品中游離態(tài)氯.丙.醇含量的檢測(cè),包括但不限于濕強(qiáng)劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹(shù)脂等。
標(biāo)準(zhǔn)采用兩種方法對(duì)氯.丙.醇進(jìn)行檢測(cè):
【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法
無(wú)需使用昂貴的同位素試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),測(cè)試成本低廉、操作簡(jiǎn)便,適用于氯.丙.醇含量在ppm數(shù)量級(jí)的造紙化學(xué)品。
▲參考色譜圖【方法一】
【方法二】衍生化反應(yīng)-氣相色譜-質(zhì)譜法
通過(guò)衍生化反應(yīng)提高檢測(cè)靈敏度,檢出限可低至0.01 mg/kg。
▲參考色譜圖【方法二】
意義和影響
本標(biāo)準(zhǔn)的制定為造紙化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)做好產(chǎn)品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業(yè)做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學(xué)的檢測(cè)方法。這也將為下游紙制品企業(yè)生產(chǎn)的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規(guī)提供重要的解決思路。
IQTC期待與各方開(kāi)展更多高水平合作,為行業(yè)和相關(guān)部門(mén)提供更多高水平技術(shù)服務(wù)和解決方案。
以上內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學(xué)”公眾號(hào),原標(biāo)題《造紙化學(xué)品中氯.丙.醇的測(cè)試方法團(tuán)標(biāo)發(fā)布》,此公眾由我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)。
我們總部FCM實(shí)驗(yàn)室可以做團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的測(cè)試,有需求的企業(yè),可以與我們聯(lián)系。
聯(lián)系人:鄒工
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