液相色譜儀：
1、HPLC的日常操作條件。
工作溫度10～30℃；相對(duì)濕度是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
2、泵的保養(yǎng)。
使用流動(dòng)相盡量要清潔；進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀；避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡。
3、進(jìn)樣器的保養(yǎng)。
每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。
4、柱的保養(yǎng)。
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱子和色譜儀連接時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；要注意流動(dòng)相的脫氣；避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；進(jìn)樣樣品要提純;嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；每天分析測(cè)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)保存并封閉。液相色譜儀檢定裝置
5、檢測(cè)器的保養(yǎng)。
紫外燈的保養(yǎng)要在分析前、柱平衡得差不多時(shí)，打開檢測(cè)器;在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。同時(shí)樣品池要保養(yǎng)。
在液相色譜使用過程中故障排出時(shí)要遵守以下原則：一次只改變一個(gè)因素，從而確定假定因素與問題之間的；如果通過更換組件來(lái)排查故障時(shí)要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費(fèi)；養(yǎng)成良好的記錄習(xí)慣，一個(gè)良好的記錄是成功地進(jìn)行故障排除的關(guān)鍵。

LC310E型液相色譜儀是天瑞儀器公司新研制，適用于有機(jī)化合物含量測(cè)定的高新技術(shù)產(chǎn)品。
LC310E型液相色譜儀屬于實(shí)驗(yàn)室精密儀器，具有操作方便、重現(xiàn)性好、故障率低、分析的特點(diǎn)。適用于分析高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、量大、極性不同的有機(jī)化合物；生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物；合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于物分析、食品安全、衛(wèi)生防疫、電子電器、環(huán)境檢測(cè)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制造業(yè)、石油化工、質(zhì)量監(jiān)督、教學(xué)研究、水利系統(tǒng)等領(lǐng)域。
技術(shù)指標(biāo)液相色譜儀檢定裝置
LC-P310高壓恒流泵基本技術(shù)指標(biāo)：
流量范圍：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量）
流量穩(wěn)定性誤差：Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量設(shè)定值誤差：Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室溫）
壓力線性和準(zhǔn)確度：顯示壓力誤差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
壓力脈動(dòng)：≤0.1 MPa（流量1mL/min，壓力5～10Mpa）
泵的密封性壓力：42MPa，時(shí)間為10min，壓力降<0.5Mpa
工作壓力：42MPa(0.001～9.999mL/min)
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (長(zhǎng)×寬×高)

LC-UV310紫外檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo)：
波長(zhǎng)范圍：190-680nm
光譜帶寬：8nm
波長(zhǎng)示值誤差：≤±1nm
波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.1um
基線噪音：≤2×10-5AU（動(dòng)態(tài)）
基線漂移：≤2×10-4AU（動(dòng)態(tài)）
小檢測(cè)量：1×10-8g/ mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (長(zhǎng)×寬×高)

標(biāo)準(zhǔn)配置

LC310標(biāo)準(zhǔn)等度配置
LC-P310高壓恒流泵 ：1臺(tái)
LC-UV 310紫外檢測(cè)器 ：1臺(tái)
LC-CO310色譜柱溫箱 ：1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥： 1套
LC-WS310色譜管理工作站 ：1臺(tái)
液相色譜柱 ：1支

LC310標(biāo)準(zhǔn)梯度配置
LC-P310高壓恒流泵 ：2臺(tái)
高壓混合器：1套
LC-UV 310紫外檢測(cè)器： 1臺(tái)
LC-CO310色譜柱溫箱： 1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥： 1套
LC-WS310色譜管理工作站： 1臺(tái)
液相色譜柱 ：1支

2016年2月2日環(huán)境保護(hù)部辦公廳印發(fā)的（關(guān)于發(fā)布《固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項(xiàng)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的公告）中指出：為貫徹《中華共和國(guó)環(huán)境保》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，現(xiàn)批準(zhǔn)《固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布，其中包含標(biāo)準(zhǔn)《HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 液相色譜法》，此標(biāo)準(zhǔn)自2016年3月1日起實(shí)施。
多環(huán)芳烴（Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，煙草以及有機(jī)高化合物等不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。迄今，已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs，其中有相當(dāng)部分具有致性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多環(huán)芳烴廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn)，任何有有機(jī)物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，LC-310液相色譜儀可用于土壤及沉積物中16種多環(huán)芳烴殘留量的測(cè)定。
1.儀器簡(jiǎn)介液相色譜儀檢定裝置
LC-310液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310液相色譜儀外觀圖2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1檢測(cè)原理
土壤和沉積物樣品中的多環(huán)芳烴采用索氏萃取儀提取，萃取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化、濃縮、定容，用配備紫外檢測(cè)器的液相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
LC-310液相色譜儀（配套紫外檢測(cè)器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
索氏萃取儀（SOX 500, 濟(jì)南海能儀器股份有限公司）
超純水機(jī)（Milli-Q Advantage A10，美國(guó)默克密理博公司產(chǎn)品）；
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠）；
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）；
硅膠固相萃取柱（1000mg/6ml，博納艾杰爾科技）；
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱溫： 30℃；
進(jìn)樣量：20μl；
紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：220nm
流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：水

液相色譜儀在使用中也會(huì)產(chǎn)生一定的故障問題，對(duì)于用戶的使用會(huì)造成一定的影響。
1、氣泡溢出
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%溶液中12～36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說(shuō)明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
2、峰面積重復(fù)性不佳
(1)進(jìn)樣閥漏液; 液相色譜儀檢定裝置
(2)加樣針不到位。
(3)液量不足.處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況加樣針插到底,樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),完全溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
3、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
(2)樣品污染沉積。處理對(duì)于種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
4、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過
(1)泵密封墊圈磨損;
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
5、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有的燒杯用超聲波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色譜柱被污染;
(2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。

液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)；
屬于實(shí)驗(yàn)室常見的一種儀器也是一種容易學(xué)習(xí)但是難上手的一種儀器，液相色譜儀工作者一般操作都是用來(lái)做流動(dòng)相的。液相色譜儀經(jīng)常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護(hù)和保養(yǎng)方法。
液相色譜儀（堵漏）下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。(注：流動(dòng)相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)
堵的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是。
堵的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)污染。
我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的。
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌，而這些雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的污染的原因，解決它的方法很簡(jiǎn)單，就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦： 液相色譜儀檢定裝置
(1)理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2)成箱購(gòu)買水，如500ml一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單開一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后有一個(gè)過濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō)，只要能水的質(zhì)量，這一步完全可以也應(yīng)當(dāng)去除。
原因有以下三點(diǎn)：
(1)流動(dòng)相過濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染，對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
(2)流動(dòng)相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器公認(rèn)是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)色譜柱的成本。
(3)流動(dòng)相過濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。
(4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒有做
過流動(dòng)相過濾的工作，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。
堵的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的污染。
指的是：流動(dòng)相剛開始沒有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉簡(jiǎn)單的例子：50%的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。
但是，它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，長(zhǎng)得更迅速)，一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。
所以，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。

離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進(jìn)行可逆交換，由于各組分離子的交換能力不同，從而達(dá)到色譜的分離。液相色譜儀檢定裝置