表面施膠劑1,3-二氯-2-丙醇檢測及檢測方法判定
服務項目 |
T/CNFIA 206-2024,造紙化學品中氯丙醇,氯丙醇含量測試,氯丙醇測試 |
面向地區 |
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相關資訊:
附 錄 B
產品微生物檢測方法
B.4 銅綠假單胞菌檢測方法
B.4.1 操作步驟
B.4.1.1 增菌培養:取樣液 5.0 mL,加入到 50 mL SCDLP(Soya Casein Digest Lecithin Polysorbate 簡稱)培養液中,充分混勻,置 36 ℃±1 ℃ 培養 18 h~24 h。如有銅綠假單胞菌生長,培養液表面呈現一層薄菌膜,培養液常呈黃綠色或藍綠色。
B.4.1.2 分離培養:從培養液的薄菌膜處挑取培養物,劃線接種十六烷基三溴化銨瓊脂平皿,置36 ℃±1 ℃ 培養 18 h~24 h,觀察菌落特征。銅綠假單胞菌在此培養基上生長良好,菌落扁平無定型,向周邊擴散,或蔓延,表面濕潤,菌落呈灰白色,菌落周圍培養基常擴散有水溶性色素。在缺乏十六烷基三溴化銨瓊脂時也可用胺培養基進行分離,將菌懸液劃線接種于平皿上,放 36 ℃±1 ℃ 培養18 h~24 h,觀察菌落特征。銅綠假單胞菌在此培養基上生長良好,菌落扁平,邊緣不整,菌落周圍培養基略帶粉紅色。
B.4.1.3 染色鏡檢:取鑒定培養基上可疑菌落涂片作革蘭染色,鏡檢為革蘭陰性菌者還需進行下列試驗。
B.4.1.4 氧化酶試驗:取一小塊潔凈的白色濾紙片放在平皿內,用無菌玻棒挑取鑒定培養基上可疑菌落涂在濾紙片上,然后在其上滴加一滴新配制的 1%二對苯二胺試液,30 s 內出現粉紅色或紫紅色,為氧化酶試驗陽性,不變色者為陰性。亦可使用商品化的氧化酶試紙或試劑進行檢測。
B.4.1.5 綠膿菌素試驗:取鑒定培養基上 2 個~3 個可疑菌落,分別接種在綠膿菌素測定用培養基斜面,36 ℃±1 ℃ 培養 24 h,加入三氯 3 mL~5 mL,充分振蕩使培養物中可能存在的綠膿菌素溶解,待三氯呈藍色時,用吸管移到另一試管中并加入 1.0 mol/L 的 1 mL,振蕩后靜置片刻。如上層出現粉紅色或紫紅色即為陽性,表示有綠膿菌素存在。
B.4.1.6 鹽還原產氣試驗:取鑒定培養基上可疑菌落接種在鹽胨水培養基中,置 36 ℃±1 ℃ 培養 24 h,培養基小倒管中有氣者即為陽性。
B.4.1.7 明膠液化試驗:取鑒定培養基上可疑菌落純培養物,穿刺接種在明膠培養基內,置 36 ℃±1 ℃培養 24 h,取出放于 4 ℃~10 ℃,如仍呈液態為陽性,凝固者為陰性。
B.4.1.8 42 ℃ 生長試驗:取鑒定培養基上可疑培養物,接種在普通瓊脂斜面培養基上,置 42 ℃ 培養24 h~48 h,有銅綠假單胞菌生長為陽性。
B.4.1.9 其他檢驗:使用生化鑒定試劑或生化鑒定卡的,依據商品試劑說明書對可疑菌落進行鑒定。
B.4.2 結果報告
被檢樣品經增菌分離培養后,證實為革蘭陰性桿菌,氧化酶及綠膿菌素試驗均為陽性者,即可報告被檢樣品中檢出銅綠假單胞菌。如綠膿菌素試驗陰性而液化明膠、鹽還原產氣和 42 ℃ 生長試驗三者皆為陽性時,仍可報告被檢樣品中檢出銅綠假單胞菌。
毒理學安全性要求
4.1衛生巾、衛生護墊、衛生棉條等婦女經期衛生用品,尿褲、尿布等排泄物衛生用品以及劑、劑、衛生濕巾應進行毒理學試驗。(舊版要求不同產品種類需要提供有效的第三方毒理學測試報告)
4.2 毒理學試驗項目要求見表1(舊版的各類產品分類不一樣,同時舊版在毒理試驗上少了眼刺激試驗的要求,)
附 錄 E
產品殺菌性能、性能與穩定性檢測方法
E.5 產品性能試驗
E.5.1 劑殺菌性能試驗
E.5.1.1 適用范圍
適用于液體劑或衛生濕巾擠出液對微生物效果的測定。
E.5.1.2 中和劑鑒定試驗
E.5.1.2.1 試驗菌種:根據產品殺滅微生物類別,選擇對其敏感度較高的細菌,如宣稱對酵母菌有殺滅作用,需增加白色念珠菌;當用其他特定微生物進行殺菌試驗時,應以該特定微生物進行中和劑鑒定試驗。
E.5.1.2.2 中和劑試驗分組:
第 1 組:4.5 mL 中和劑+0.4 mL 硬水+0.1 mL 菌懸液→ 培養;
第 2 組:(0.4 mL 樣液+4.5 mL 中和劑)+0.1 mL 菌懸液→ 培養;
第 3 組:4.9 mL PBS +0.1 mL 菌懸液→ 培養;
第 4 組:同批次 PBS 0.5 mL+中和劑 0.5 mL+培養基→ 培養。
E.5.1.2.3 中和劑試驗評價規定:
a)第1組、第2組、第3組有相似量試驗菌生長,并在1.0×10 4 CFU/mL~9.0×10 4 CFU/mL之間,其組間菌落數誤差率[計算見公式(E.2)]應不超過15%;
b)第4組無菌生長;
c)連續3次試驗均符合以上要求判定為合格。
E.5.1.3 試驗步驟
取新鮮制備的菌懸液 0.5 mL 滴加于 4.5 mL 樣液內,混勻后開始計時,作用至說明書規定時間,用定量吸管吸取菌藥混懸液 0.5 mL 放入 4.5 mL 含有中和劑的試管內,充分混勻,中和作用 10 min 后進行10 倍系列稀釋,選擇適宜稀釋度,分別吸取 1.0 mL 接種平皿,每管接種 2 個平皿,將冷至 40 ℃~45 ℃熔化的營養瓊脂培養基(細菌)或沙堡弱瓊脂培養基(酵母菌),傾注于已加入樣液的平皿中,每平皿15 mL~20 mL,轉動平皿,使其充分混勻,瓊脂凝固后翻轉平皿,36 ℃±1 ℃ 培養 48 h(細菌)或72 h(酵母菌),進行活菌菌落計數。試驗同時用稀釋液代替試樣,進行平行試驗,作為陽性對照,回收菌數為 1.0×10 4 CFU/mL~9.0×10 4 CFU/mL。
重復試驗 3 次,計算殺菌率。
以下內容轉自“食品接觸材料科學”公眾號,原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》,此公眾由我們總部FCM實驗室運營。
近日,由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。
立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的要求,現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一,因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。
由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的要求,而已有的研究表明,造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一,因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。
造紙階段用到的大量化學品中,可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留,隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移,氯.丙.醇可能終會隨食品進入,影響消費者健康安全。
但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準,這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足,IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請,并于2023年7月獲得正式立項,總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。
參編單位包括:濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環??萍加邢薰尽⒄憬瓊骰A洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森(中.國)絮凝劑有限公司、索理思(上海)化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高(廣州)貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料。
標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量,涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法,分別適用于不同含量級別的化學品,為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。
本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測,包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。
標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測:
【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應,測試成本低廉、操作簡便,適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。
▲參考色譜圖【方法一】
【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度,檢出限可低至0.01 mg/kg。
▲參考色譜圖【方法二】
意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。
IQTC期待與各方開展更多高水平合作,為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。
以上內容轉自“食品接觸材料科學”公眾號,原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》,此公眾由我們總部FCM實驗室運營。
我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的測試,有需求的企業,可以與我們聯系。
聯系人:鄒工
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