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液相色譜儀
儀器主要特點:
1、送液單元。
通過傳送系統的改進,發揮出的送液性能。采用浮動柱塞支持機構,提高柱塞、柱塞密封圈的使用壽命,是耐用性出色的送液單元。
2、紫外可見雙波長檢測器。
四種測定方式(雙波長檢測、比例色譜、波長時間程序和停泵掃描)可對應各種測定需求。使用選配件溶劑循環閥,不僅可以降低分析成本,更有利于環保。
3、自動進樣器。液相色譜儀檢定裝置
追求可靠性和的自動進樣器。提高了每個部件的品質,長期連續使用的穩定性。特的進樣方式可獲得出色的定量重現性。實現稀釋、添加、編程等智能操作,還可以實現樣品自動化等預處理功能。
4、柱溫箱/儲液盒。
經過全新設計,集柱溫箱與儲液盒為一體,簡潔實用。儲液盒可放置3個流動相瓶;柱溫箱采用模塊加熱機構,可準確調節色譜柱柱溫,保持分析的穩定。同時,還可將手動進樣器安裝在儲液盒上,使系統的流路體積更加優化。
液相色譜儀的構造:
液相色譜系統主要由流動相儲液瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄儀組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。液相色譜的輸液泵要求輸液量恒定平穩,進樣系統要求進樣便利、切換嚴密。同時,由于液體流動相黏度遠遠氣體,為了減低柱壓,液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小于氣相色譜柱。液相色譜儀檢定裝置
液相色譜儀的維護與保養;
屬于實驗室常見的一種儀器也是一種容易學習但是難上手的一種儀器,液相色譜儀工作者一般操作都是用來做流動相的。液相色譜儀經常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護和保養方法。
液相色譜儀(堵漏)下面就這兩點分別展開討論。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)
堵的表現現象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質,雜質的主要來源就是。
堵的原因之一:配制流動相時污染。
我們要認識到,一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質,也能在液相流路系統前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的。
新制備的純水在室內放置幾天就會長菌,而這些雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦: 液相色譜儀檢定裝置
(1)理想的方式當然是購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買水,如500ml一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下平板實驗,待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個細節:在絕大多數書本上,凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說,只要能水的質量,這一步完全可以也應當去除。
原因有以下三點:
(1)流動相過濾在理論上有好處,但是實際操作時由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對于配比復雜的流動相影響更大。
(2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器公認是比較容易損壞的設備。主要是過濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠色譜柱的成本。
(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。
(4)在實際工作未發現流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做
過流動相過濾的工作,但是和國內同行相比較,在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
堵的原因之二:使用流動相時的污染。
指的是:流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子:50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優點:是簡單,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準確,能得到保留時間重復性的實驗效果。
但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長(很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,長得更迅速),一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中很多人意識不強,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。
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